Kā no oglekļa nanocaurules pulvera pagatavot oglekļa nanocaurules suspensiju?

Oglekļa nanocauruļu suspensijas pagatavošana no oglekļa nanocaurules pulvera nav vienkārša oglekļa nanocaurules pulvera pievienošana ūdenī vai NMP un maisīšana. Tas ir sistemātisks process, kas ietver pulvera atlasi, iepriekšēju mitrināšanu, deaglomerāciju, dispersijas stabilizāciju, koncentrācijas kontroli, viskozitātes regulēšanu un kvalitātes pārbaudi. Akumulatoru vadošajiem aģentiem, vadošajiem pārklājumiem, superkondensatoriem un kompozītmateriāliem galu galā nosaka, vai suspensiju var izmantot stabili, ne tikai pašu oglekļa nanocauruļu tīrība un vadītspēja, bet vēl svarīgāk ir oglekļa nanocauruļu izkliedes stāvoklis šķidrumā.

No procesa viedokļa oglekļa nanocauruļu vircas ražošanu var saprast kā: Oglekļa nanocaurules pulveris → Šķīdinātāja/dispersijas sistēma → Iepriekšēja dispersija → Deaglomerācija ar augstu bīdes spēku → Stabilizācija → Koncentrācijas/viskozitātes regulēšana → Filtrēšana un testēšana → Gatavā oglekļa nanocaurules virca.

I. Kāpēc nevar iegūt augstas kvalitātes vircu, šķīdinātājā vienkārši pievienojot oglekļa nanocaurules pulveri?

Galvenais secinājums ir šāds: pēc tam, kad oglekļa nanocaurules pulveris nonāk šķidrumā, vispirms ir jāatrisina aglomerācijas un mitrināšanas problēmas, nevis vienkārši jāpalielina maisīšanas ātrums.

Oglekļa nanocaurulēm ir salīdzinoši liels īpatnējais virsmas laukums un spēcīgi starpmolekulārie spēki, un tās ir pakļautas saišķiem līdzīgu vai lielāku aglomerātu veidošanās sausā pulvera stāvoklī. Saistītie pētījumi norāda, ka CNT viegli veido kristāliskus saišķus van der Vāla mijiedarbības dēļ, kas arī ir viena no galvenajām grūtībām panākt vienmērīgu izkliedi šķidrās sistēmās.

Tāpēc: "Šķīdinātājam var pievienot pulveri" ≠ "Oglekļa nanocaurules ir izkliedētas."

Faktiskajam vircas veidošanas procesam parasti ir jāiziet trīs līmeņi:

Mitrināšana:Ļaujot šķīdinātājam iekļūt CNT pulvera aglomerāta struktūrā;

Deaglomerācija:CNT saišķu un lielāku aglomerātu izmēra samazināšana;

Stabilizācija:Jau izkliedētu CNT atkārtotas agregācijas novēršana.

Ja tiek veikta tikai parasta zema ātruma maisīšana, pēc dažām minūtēm var šķist, ka ir izveidojies melns viendabīgs šķidrums, bet mikroskopiskā mērogā joprojām var pastāvēt lielāki CNT aglomerāti.

II. Kāds ir pamatprocess vircas pagatavošanai no oglekļa nanocaurules pulvera?

Pilnīgs oglekļa nanocauruļu vircas sagatavošanas process parasti ietver sešus galvenos posmus: "šķīduma sagatavošana - iepriekšēja mitrināšana - dispersija - stabilizēšana - viskozitātes regulēšana - testēšana."

Pamatprocesu, kas piemērojams lielākajai daļai laboratoriju un rūpniecības attīstības scenāriju, var attēlot šādi:

CNT pulvera izvēle
↓
Šķīdinātāja/dispersijas vides sagatavošana
↓
Zema ātruma iepriekšēja maisīšana un mitrināšana
↓
Liela ātruma bīde vai cita mehāniska dispersija
↓
Tālāka deaglomerācija un homogenizācija
↓
Cietvielu satura un viskozitātes regulēšana
↓
Filtrēšana/putu noņemšana
↓
Daļiņu izmēra, viskozitātes, stabilitātes, pretestības u.c. pārbaude.

Jāatzīmē, ka dažādas lietojumprogrammu sistēmas nevar vienkārši piemērot vienu un to pašu parametru kopu.

Piemēram:

Ūdens oglekļa nanocauruļu vircai jākoncentrējas uz hidrofilitāti, disperģētāju un pH;

NMP eļļas bāzes oglekļa nanocauruļu vircai jākoncentrējas uz CNT saderību ar PVDF/NMP sistēmu;

Akumulatora suspensijai ir jāņem vērā arī aktīvo materiālu, saistvielu un vadošo vielu mijiedarbība;

Vadītspējīgi pārklājumi var vairāk koncentrēties uz pielietojuma viskozitāti, uzglabāšanas stabilitāti un pārklājuma plēves izturību.

III. Kāpēc pirmais solis oglekļa nanocauruļu vircas izgatavošanā ir, lai izvēlētos pareizo oglekļa nanocaurules pulveri?

Pulvera specifikācija nosaka turpmākās vircas veidošanas grūtības un veiktspējas griestus, ko var sasniegt ar galīgo vircu.

To sauc arī par "daudzsienu oglekļa nanocaurules pulveri", dažādiem produktiem var būt būtiskas atšķirības caurules diametrā, garumā, proporcijās, tīrībā, metāla atlikumos, grafitizācijas pakāpē un virsmas stāvoklī.

Šie parametri ietekmē:

Izkliedes grūtības;

Nepieciešamā bīdes enerģija;

Suspensijas viskozitāte;

Vadoša tīkla veidošanas spēja;

Uzglabāšanas stabilitāte;

Galīgā pretestība;

Saderība ar akumulatoru aktīviem materiāliem vai sveķu sistēmām.

Tāpēc, pērkot oglekļa nanocaurules pulveri, jūs nevarat skatīties tikai uz "99% tīrību".

Uz kādiem rādītājiem būtu jākoncentrējas, izvēloties oglekļa nanocaurules pulveri?

Klientiem, kas patiesi nodarbojas ar masveida ražošanu, pulvera partijas stabilitāte bieži ir svarīgāka par noteiktu laboratorijas robežvērtību.

IV. Kā vajadzētu iepriekš izkliedēt oglekļa nanocaurules pulveri?

Iepriekšējas izkliedes galvenais mērķis nav pabeigt nanomēroga deaglomerāciju vienā solī, bet gan pilnībā samitrināt CNT pulveri un izveidot pamatu turpmākai efektīvai izkliedēšanai.

Faktiskajā ražošanā lielu daudzumu sausā pulvera parasti nepievieno šķidrumam ar lielu ātrumu uzreiz, bet pakāpeniski pievieno atbilstoši aprīkojumam un sastāvam.

Izplatīta pieeja ir:

1. Sagatavojiet daļu šķīdinātāja

Vispirms preparātā pievienojiet daļu ūdens, NMP vai citas piemērotas vides.

2. Pievienojiet izkliedētāju vai saistvielas daļu

Ja sistēmai ir nepieciešams disperģētājs, pievienošanas metode jānosaka, pamatojoties uz CNT virsmas īpašībām un mērķa sistēmu.

3. Lēnām pievienojiet CNT pulveri

Kontrolējiet padeves ātrumu, lai izvairītos no tā, ka pulveris uzreiz veido lielu daudzumu sausu aglomerētu bloku.

4. Zema ātruma iepriekšēja maisīšana

Vispirms ļaujiet CNT pulverim pilnībā saslapināt, pēc tam ieejiet augstākas enerģijas dispersijas stadijā.

Šī metode var šķist lēnāks solis, taču patiesībā tā var samazināt lielus aglomerātus, kurus "nevar sadalīt neatkarīgi no tā" turpmākajā procesā.

V. Kāpēc oglekļa nanocauruļu vircai ir nepieciešama liela bīdes dispersija?

Augstas bīdes galvenā funkcija ir nodrošināt pietiekamu mehānisko enerģiju CNT aglomerāta struktūrai, izraisot lielāku aglomerātu pakāpenisku atdalīšanu.

Kopējās mehāniskās metodes oglekļa nanocauruļu dispersijas pētījumos ietver ultraskaņu, bīdes sajaukšanu, lodīšu frēzēšanu un homogenizāciju, izmantojot dažādas metodes, kas atbilst dažādām bīdes vidēm un enerģijas ievadei.

Bet šeit ir problēma, kuru viegli neievērot: izkliede nav "jo spēcīgāka, jo labāk".

CNT dispersijas stāvoklis ietekmē vircas reoloģiju un vadošā tīkla struktūru; nepietiekama izkliede veido nevienmērīgus vadošus ceļus, savukārt pārmērīga izkliede var arī iznīcināt sākotnējo efektīvo CNT tīklu.

Tātad, kas patiešām ir jākontrolē, ir: pietiekama deaglomerācija + saprātīga caurules garuma uzturēšana + stabila vadoša tīkla izveide. Nevis vienkārši tiekties pēc "jo mazākas daļiņas, jo labāk".

VI. Kādas ir atšķirības starp ultraskaņu, bīdi, lodīšu frēzēšanu un homogenizāciju oglekļa nanocauruļu vircas veidošanā?

Dažādas dispersijas iekārtas atrisina aglomerācijas problēmas dažādos mērogos. Faktiskai rūpnieciskai vircas ražošanai parasti ir jāizvēlas piemērota mehāniskā dispersijas metode, pamatojoties uz CNT specifikācijām un sistēmu.

Pašreizējie pētījumi liecina, ka tādas metodes kā mehāniskā slīpēšana un ultraskaņa var mainīt CNT aglomerāta izmēru, bet palielinot mehānisko enerģiju, vienlaikus var rasties tādas problēmas kā CNT garuma samazināšana. Tāpēc procesa logs ir jānosaka ar eksperimentiem, un citu ražotāju parametrus nevar vienkārši nokopēt.

VII. Kā pagatavot ūdens oglekļa nanocaurules suspensiju?

Ūdens oglekļa nanocauruļu vircas atslēga ir mitrināšanas un stabilas dispersijas problēmu risināšana starp hidrofobisko CNT virsmu un ūdeni.

CNT dabiskā virsma galvenokārt sastāv no grafitizētām oglekļa struktūrām, un tās saderība ar ūdeni parasti ir zemāka par hidrofilajiem materiāliem. Tāpēc ūdens suspensijas veidošanā bieži ir jāņem vērā:

Dispersanta veids;

Dispersantu koncentrācija;

pH;

CNT virsmas modifikācija;

Bīdes izturība;

Ciets saturs;

Uzglabāšanas stabilitāte.

Esošie pētījumi ir pierādījuši, ka stabilas ūdens CNT suspensijas var izveidot, izmantojot atbilstošas ​​virsmas apstrādes vai dispersijas sistēmas; piemēram, pētniecībā dopētus CNT var stabili izkliedēt ūdenī un labākas hidrofilitātes dēļ izmantot kā vadošus līdzekļus litija jonu akumulatoriem.

Kas būtu jākoncentrējas uz ūdens CNT vircas kontroli?

Jāuzsver, ka konkrētu cieto vielu satura un dispersijas attiecību nevar sniegt tā saukto "standarta atbildi", kas ir atdalīta no aprīkojuma un pielietojuma. Vieniem un tiem pašiem CNT dažādos disperģētāja un aprīkojuma apstākļos var būt pilnīgi atšķirīgi optimālie formulējumi.

VIII. Kā pagatavot NMP sistēmas oglekļa nanocaurules vircu?

NMP sistēmas parasti ir jāveido, ņemot vērā mijiedarbību starp CNT, NMP, PVDF un akumulatora aktīvo materiālu, nevis tikai optimizējot izkliedi starp CNT un NMP.

Sistēmām, piemēram, litija bateriju katodiem, CNT vadošos līdzekļus bieži izmanto kopā ar NMP/PVDF sistēmām.

Izplatīta laboratorijas vircas veidošanas loģika ir:

CNT + NMP/saistvielu sistēmas daļa
→ CNT iepriekšēja dispersija
→ Pievienojiet aktīvo materiālu
→ Sajaukšana ar augstu cietvielu saturu
→ Pakāpeniski papildiniet NMP atbilstoši viskozitātei
→ Putu noņemšana
→ Pārklājuma pārbaude

Saistītie inženiertehniskie materiāli nodrošina arī laboratorijas vircas sagatavošanas procesu, kas izmanto pieeju, kas vispirms izkliedē vadošo piedevu saistvielas šķīduma daļā, pēc tam pievieno aktīvo materiālu un visbeidzot pielāgo viskozitāti, izmantojot NMP. Šī materiāla piemēra suspensijas cietvielu saturs ir aptuveni 62%, un viskozitātes diapazons pie bīdes ātruma 10 s⁻¹ ir 3000–15000 mPa·s; tie ir procesu piemēri konkrētām sistēmām, nevis universāli standarti visām akumulatoru suspensēm.

IX. Kāpēc oglekļa nanocauruļu vircas cietais saturs un viskozitāte nevar vienkārši sasniegt "jo augstāks, jo labāk"?

Augsts cieto vielu saturs var samazināt turpmāko šķīdinātāja noņemšanas slodzi, bet pārmērīgi augsts CNT vai kopējais cieto vielu saturs var ievērojami palielināt vircas viskozitāti un ietekmēt apstrādi.

CNT ir augstas malu attiecības un viegli veido tīkla struktūras, tāpēc neliels daudzums CNT var arī būtiski mainīt sistēmas reoloģisko uzvedību.

CNT dispersijas stāvoklis būtiski ietekmē elektrodu vircas viskozitāti un bīdes atšķaidīšanas izturēšanos.

Procesa mērķi var saprast kā līdzsvaru:

Vadītspēja ↑
Dispersijas stabilitāte ↑
Cietais saturs ↑
Bet viskozitāte nevar būt nekontrolējama.

Piemēram, konkrētā akumulatoru sistēmā CNT vadošais līdzeklis var veidot tikai nelielu daļu no galīgās vircas kopējās masas, tomēr būtiski ietekmēt vircas reoloģiju.

Tātad, kas patiesi būtu jāprasa no piegādātājiem iepirkuma laikā: "Vai šī CNT virca var sasniegt vēlamo viskozitāti un vadītspēju manā sistēmā?"

Tā vietā, lai tikai jautātu: "Kāds ir jūsu CNT saturs?"

X. Kāda ir atšķirība starp oglekļa nanocaurules pulveri un oglekļa nanocauruļu vircu?

Pulveris ir vairāk piemērots, lai klienti varētu formulēt un padziļināti attīstīties, savukārt iepriekš izkliedētās suspensijas priekšrocība ir tā, ka vissarežģītākā izkliedes pakāpe tiek virzīta uz profesionāliem ražotājiem.

Tas ir arī iemesls, kāpēc arvien vairāk klientu, kuriem nepieciešama stabila ražošana, tieši iegādājas oglekļa nanocaurules suspensiju / CNT dispersiju / oglekļa nanocaurules vadošo pastu.

XI. Kāpēc “Tas pats oglekļa nanocaurules pulveris” var ražot vircas ar atšķirīgu veiktspēju no dažādiem ražotājiem?

Tas, kas patiesi nosaka vircas kvalitāti, nav viens CNT pulvera indikators, bet kombinācija "pulvera struktūra + dispersijas sistēma + procesa parametri + kvalitātes kontrole".

Piemēram, abi ražotāji nodrošina: MWCNT, tīrība ir lielāka vai vienāda ar 95%

Bet faktiskās atšķirības var būt:

dažādi cauruļu diametri;

dažādi cauruļu garumi;

dažādas malu attiecības;

Dažādi metālu atlikumi;

Dažādi virsmas defekti;

Dažādi pulvera sakraušanas stāvokļi;

Dažādi disperģētāji;

Dažādas bīdes iekārtas;

Dažādi izkliedes laiki.

Sagatavotajām gala suspensēm var būt pilnīgi atšķirīga viskozitāte, daļiņu izmērs, sedimentācijas ātrums, vadītspēja un uzglabāšanas stabilitāte. Tāpēc, izvēloties CNT piegādātāju, jūs nevarat salīdzināt tikai pulvera piedāvājumus.

XII. Kādi rādītāji patiešām jāpārbauda, ​​gatavojot oglekļa nanocaurules vircu?

Augstas kvalitātes CNT vircai ir nepieciešama vienlaicīga "pašu vircas" un "galīgās lietošanas veiktspējas" pārbaude, nevis tikai izskats.

Ieteicams izveidot šādu pārbaudes sistēmu:

Akumulatoru klientiem īpaši jāņem vērā: vircas testēšanas kvalifikācija nenozīmē, ka elektrods noteikti atbildīs prasībām.

Patiesi pilnīga pārbaude jāturpina: virca → pārklājums → žāvēšana → velmēšana → elektrodu pretestība → elektroķīmiskā pārbaude.

XIII. Kāpēc oglekļa nanocauruļu vircu nevar vērtēt tikai pēc "vai tā ir melna, vai tajā ir nogulsnes"?

Izskats var kalpot tikai kā sākotnējs spriedums un nevar tieši norādīt, ka CNT ir sasnieguši ideālu mikroskopisku dispersijas stāvokli.

Šķidruma muca, kas izskatās pilnīgi viendabīga, nenozīmē, ka CNT ir izveidojuši optimālu vadošo tīklu.

Un otrādi, neliela sedimentācija ne vienmēr nozīmē, ka produktu nevar lietot; tas arī jāapvieno ar:

Sedimentācijas ātrums;

Atkārtoti izkliedējamība;

Aglomerāta izmērs;

viskozitātes izmaiņas;

Uzglabāšanas laiks;

Faktiskā pārklājuma veiktspēja;

Elektrodu pretestība.

Īpaši akumulatoru sistēmās jaunākie pētījumi ir parādījuši, ka CNT sadalījuma stāvoklis ne tikai ietekmē vircas reoloģisko uzvedību, bet arī ietekmē elektrodu iekšējo vadošo tīklu un turpmāko elektroķīmisko veiktspēju.

XIV. Kāpēc Shandong Tanfeng ir piemērots integrētai "oglekļa nanocaurules pulvera → oglekļa nanocauruļu vircas" piegādei?

Shandong Tanfeng priekšrocība ir tā spēja savienot oglekļa nanocaurules pulvera ražošanu ar pakārtoto vircas dispersiju, nevis tikai nodrošināt izolētu CNT izejvielu.

Uzņēmumiem, kuriem nepieciešams ilgtermiņa iepirkums, šī integrētā iespēja nozīmē nepārtrauktu optimizāciju vienā materiālu sistēmā.

Shandong Tanfeng pašlaik nodrošina oglekļa nanocauruļu pulvera un oglekļa nanocauruļu vircas produktus, kas aptver gan ūdens, gan eļļas bāzes dispersijas sistēmas; uzņēmums kontrolē visu procesu no CNT pulvera līdz vircas dispersijai un koncentrējas uz partijas indikatoriem, piemēram, cieto saturu, viskozitāti un metāla piemaisījumiem.

Kādos aspektos Shandong Tanfeng var sadarboties ar klientiem?

Pirmkārt, pulveri un vircu var izveidot savienojumā.

Ja klients konstatē, ka noteiktam CNT pulverim ir grūti izpildīt suspensijas viskozitātes prasības, korekcijas var veikt pretēji pulvera specifikācijas beigām, nevis tikai nepārtraukti palielināt dispersijas enerģiju vircas galā.

Otrkārt, var nodrošināt ūdens un eļļas šķīdumus.

Dažādiem lietojumiem var izstrādāt:

Ūdeni saturoša oglekļa nanocauruļu virca;

NMP eļļas bāzes oglekļa nanocauruļu virca;

Baterijām raksturīga CNT vadoša suspensija;

Pielāgota cietā satura virca;

Pielāgota viskozitātes virca.

Treškārt, pielāgošanu var veikt atbilstoši klienta procesiem.

Klientiem, kuriem ir jāpāriet no laboratorijas validācijas uz masveida ražošanu, šis modelis "pulveris + virca + procesa atbalsts" parasti atvieglo stabila procesa loga izveidi, nekā pērkot tikai izejvielas.

XV. Oglekļa nanocauruļu vircas iegūšana no oglekļa nanocaurules pulvera nav "pulvera ievietošana šķidrumā"

Patiesais kodols ļauj CNT izveidot stabilu, apstrādājamu dispersijas struktūru mērķa šķidruma sistēmā, kas var veikt vadoša tīkla funkciju.

Visu procesu var apkopot vienā teikumā: Izejas punkts ir pareizā pulvera izvēle; pamats ir pareiza mitrināšana; efektīva deaglomerācija ir galvenais; stabila dispersija ir kodols; galaprodukta verifikācija ir rezultāts.

Oglekļa nanocauruļu ražotājiem patiesi vērtīgas iespējas ir ne tikai "spēja ražot CNT pulveri", bet arī spēja saprast: saikni starp CNT pulvera struktūru → dispersijas uzvedību → vircas reoloģiju → vadītspējīgu tīklu → galaprodukta veiktspēju.

Shandong Tanfeng ir izvietojis gan oglekļa nanocaurules pulveri, gan oglekļa nanocauruļu vircu, kas spēj paplašināties no CNT materiāla specifikācijām līdz pat ūdens, NMP sistēmām un pielāgotiem vircas šķīdumiem. Klientiem, kuriem nepieciešams pakāpeniski pāriet no laboratorijas formulējumiem uz stabilu masveida ražošanu, šī integrētā piegādes metode var samazināt informācijas zudumu starp pulvera un vircas veidošanas posmiem un nepārtraukti optimizēt materiālus un procesus atbilstoši faktiskajiem lietojumiem.

Bieži uzdotie jautājumi: bieži uzdotie jautājumi par oglekļa nanocauruļu suspensijas gatavošanu no oglekļa nanocaurules pulvera

1. Vai oglekļa nanocaurules pulveri var tieši pievienot ūdenim?

To var pievienot, bet tas nenozīmē, ka var tieši iegūt stabilu dispersiju. Mitrinamība starp CNT un ūdeni, dispersants, bīdes metode un koncentrācija ietekmē gala rezultātu.

2. Vai oglekļa nanocauruļu vircai obligāti ir nepieciešams disperģētājs?

Nav obligāti. Tas, vai ir nepieciešams disperģētājs, ir atkarīgs no CNT virsmas īpašībām, šķīdinātāja, cietvielu satura un gala lietošanas; dažas sistēmas to var sasniegt, izmantojot fizisku izkliedi vai citus stabilizācijas mehānismus.

3. Kāpēc oglekļa nanocauruļu virca viegli kļūst bieza?

CNT augstā malu attiecība un tīkla struktūra būtiski ietekmē sistēmas reoloģisko uzvedību. Mainoties CNT koncentrācijai, aglomerācijas pakāpei vai dispersijas stāvoklim, vircas viskozitāte var būtiski mainīties.

4. Vai augstāks CNT vircas cietās vielas saturs vienmēr ir labāks?

Nē. Augsts cieto vielu saturs palīdz samazināt šķīdinātāja proporciju, bet var radīt lielāku viskozitāti un lielākas dispersijas grūtības, un tas jānosaka atbilstoši faktiskajiem pārklāšanas un transportēšanas procesiem.

5. Vai oglekļa nanocaurules pulveri un vircu var iegādāties vienlaikus no viena ražotāja?

Jā, un tam ir acīmredzama procesa sinerģijas vērtība klientiem, kuriem nepieciešama ilgtermiņa masveida ražošana. Shandong Tanfeng nodrošina gan oglekļa nanocaurules pulveri, gan ūdens/eļļas bāzes oglekļa nanocauruļu vircu, un to var saskaņot un pielāgot atbilstoši pielietojuma prasībām.

6. Kā spriest, vai oglekļa nanocauruļu virca ir labi izkliedēta?

Jūs nevarat skatīties tikai uz izskatu. Ieteicams vispusīgi pārbaudīt daļiņu izmēru, viskozitāti, sedimentācijas stabilitāti, mikrostruktūru, pretestību un galīgā pārklājuma/elektroda veiktspēju.

7. Vai MWCNT un SWCNT vircas veidošanas metodes ir vienādas?

Procesa pamatloģika ir līdzīga, taču optimālie parametri parasti atšķiras. Abi atšķiras pēc caurules diametra, garuma, īpatnējās virsmas, aglomerācijas stāvokļa un tīkla veidošanās spējas, tāpēc izkliedes procesi ir jānosaka atsevišķi.

8. Vai oglekļa nanocaurules vircu var pielāgot?

Jā. Faktiskā pielāgošana parasti ir saistīta ar CNT tipu, koncentrāciju, cieto vielu saturu, viskozitāti, šķīdinātāju sistēmu, dispersijas stabilitāti un gala pielietojumu.